2013年德国法兰克福卫浴展

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南京恒生制藥有限公司污水處理

自行監測方案

一、污水處理水質取樣檢測方案

1.1   污水操作人員,于每個工作日上午8:30取調節池水、深度水解池出水、催化氧化池內水或中藥高濃度廢水儲池內水、清水池水檢測CODpH,于每周一、四上午8:30取清水池水樣檢測總磷、懸浮物、氨氮,且每周二、五上午8:30取公司雨水總排口水樣(若有即取樣)檢測CODpH、總磷、懸浮物、氨氮。(具體檢測操作規程和記錄參見內部文件《污水處理站水質分析操作規程》。出水排放指標執行《污水綜合排放標準GB8978-1996》表4一級標準。

1.2   檢驗完畢,應當對檢驗現場及各檢驗器具進行清潔與整理(具體操作規程參見內部文件《污水處理站水質分析操作規程》。

1.3    運行過程中,現場當班人員每4個小時檢測調節池、脈沖厭氧池和UNITANK池上清液的pH值。當發現調節水解池污水pH6.8,應開啟堿液投加計量泵,向調節水解池內投加氫氧化鈉溶液(配制方法詳見《污水站水處理藥液、水質分析化學試液配制操作規程》(WF.ED.0091)。每隔10分鐘測pH,直到調節水解池pH值回升到6.8以上。

1.4   每年下半年由工程設備部委托有資質的環境監測單位對公司污水排放進行監測一次。檢測指標為CODpH、總磷、氨氮、懸浮物、動植物油。

1.5     待監測結果出來后及時取回水質監測報告并妥善保存,年底統一交檔案室歸檔。

二、自行監測水質檢測方法

2.1      pH的測定

2.1.1    校準

2.1.1.1   校準工作由每日早班人員完成。按SETUP鍵,顯示屏顯示Clear buffer ,按ENTER鍵確認,清除以前的校準數據。

2.1.1.2   按SETUP鍵,直至顯示屏顯示緩沖液組“1.68 4.01 6.86 9.18 12.46”或您所要求的其他緩沖液組,按ENTER鍵確認。

2.1.1.3   將復合電極用蒸餾水或去離子水清洗,濾紙吸干后浸入第一種緩沖液(6.86),等到數值達到穩定并出現“S”時,按“STANDARDIZE”鍵,儀器將自動校準,如果校準時間較長,可按“ENTER”鍵手動校準。作為第一校準點數值被存儲,顯示“6.86”。

2.1.1.4   用蒸餾水或脫離子水清洗電極,濾紙吸干后浸入第二種緩沖液(4.01),等到數值達到穩定并出現“S”時,按“STANDARDIZE”鍵,儀器將自動校準,如果校準時間較長,可按“ENTER”鍵手動校準。數值作為第二校準點被存儲,顯示(4.01,6.86)和信息“% Slope * * Good Electrode”* * 顯示測量的電極斜率值,如該測量值在90—105%范圍內,可接受。如果與理論值有更大的偏差,將顯示錯誤信息(Err),電極應清洗,并按上述步驟重新校準。

2.1.1.5   重復以上操作,完成第三點(9.18)校準。

2.1.2    測量

2.1.2.1   用蒸餾水或脫離子水清洗電極,用濾紙吸干后將電極浸入待測溶液。

2.1.2.2   等到數值達到穩定,出現“S”時,即可讀取測量值。

2.1.2.3   測量完成后,電極用蒸餾水或脫離子水清洗后,浸入飽和氯化鉀(KCl)溶液中保存。

2.2      化學需氧量(以下簡稱COD)的測定

2.2.1     硫酸亞鐵銨標準滴定液的標定

2.2.1.1   每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度。

2.2.1.2    5.00mL重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中,用水稀釋至約100mL,緩慢加入30mL硫酸(密度為1.84g/ml),混勻,冷卻后加三滴1,10—菲羅啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,當溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記下硫酸亞鐵銨滴定液的消耗毫升數。

2.2.1.3    計算公式:Cmol/L= (5.00* 0.250) /V

                     式中:C—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度,單位mol/L

                                5.00—所取重鉻酸鉀標準溶液的體積,單位mL

                                0.250—所取重鉻酸鉀標準溶液的濃度,單位mol/L

                                V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數,單位mL

2.2.2     水樣的檢驗

2.2.2.1    10ml純化水置于250ml錐形瓶中,進行空白試驗。

2.2.2.2    向錐形瓶中加入5ml重鉻酸鉀標準溶液。

2.2.2.3    向錐形瓶中加入約0.2g硫酸汞,再放入5顆防爆沸玻璃珠。

2.2.2.4    將錐形瓶接到球星冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢倒入15ml硫酸—硫酸銀試劑。自混合液開始沸騰起回流兩個小時。

2.2.2.5    待冷卻后,用20-30ml純化水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至100ml左右。

2.2.2.6    溶液冷卻至室溫后,加入31,10—菲繞啉指示劑。溶液用硫酸亞鐵銨標準滴定液滴定。

2.2.2.7    溶液的顏色由黃色經綠色變為紅褐色即為終點。記下空白滴定時硫酸亞鐵銨標準滴定液的消耗毫升數V1

2.2.2.8    按相同的步驟取10ml待分析水樣代替以上純化水空白水樣,其余試劑均相同。記下消耗硫酸亞鐵銨標準滴定液消耗的毫升數V2

2.2.2.9    計算公式:CODmg/L=[C( V1- V2)*8000]/V0

                      式中:C—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度,單位mol/L

                                V1—空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,單位mL

                                V2—待測水樣所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,單位mL

                                V0—待測水樣的體積,單位mL

                                80001/4O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。

2.2.2.10    檢驗完后的廢液倒入廢液桶暫存,待桶裝滿后,統一倒入污水處理站化學原料藥高濃度廢水儲池,并在水質分析檢驗廢液處理記錄登記。

2.3       氨氮的測定

2.3.1      校準曲線每個月第一周繪制一次

2.3.1.1    850mL比色管中,分別加入0.00mL0.50 mL1.00 mL2.00 mL4.00 mL6.00 mL8.00 mL10.00mL氨氮標準工作溶液,其所對應的氨氮含量分別為0.0ug5.0ug10.0ug20.0ug40.0ug60.0ug80.0ug100.0ug,加水至標線。

2.3.1.2    加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入納氏試劑1.5mL,搖勻。放置10min后,在波長420nm下,用20mm比色皿,以水作參比,測量吸光度。

2.3.1.3    以空白校正后的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮含量(單位為ug)為橫坐標,繪制校準曲線。

2.3.2     水樣測定

2.3.2.1    清潔水樣:直接取50mL,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。

2.3.2.2    有懸浮物或色度干擾的水樣,必須經過預蒸餾處理后才能進行測定。預蒸餾程序如下:

2.3.2.2.1   50mL硼酸溶液移入接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面以下。

2.3.2.2.2   分取250mL樣品,測pH是否在6.07.4之間。若不在該范圍內,加入幾滴溴百里酚藍指示劑,并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整pH6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍色)之間。

2.3.2.2.3   加入0.25g輕質氧化鎂及5顆玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。

2.3.2.2.4   加熱蒸餾,使餾出液速率約為10mL/min,待餾出液達到200mL時,停止蒸餾,加水定容至250mL

2.3.2.3     取經預蒸餾處理后的水樣50mL,測pH,必要時需加一定量氫氧化鈉溶液,調節pH至中性,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。

2.3.2.4    空白試驗:用純化水代替水樣,按與樣品相同的步驟進行處理和測定。

2.3.2.5    計算公式:CNmg/L= (As-Ab-a)/(b*V)

                      式中:CN—水樣中氨氮的質量濃度,以氮計,單位mg/L

                                 As—水樣的吸光度;

                                 Ab—空白試驗的吸光度;

                                 a —校準曲線的截距;

                                b —校準曲線的斜率;

                               V —所取試樣體積,單位mL

2.3.2.6    檢驗完后的廢液倒入廢液桶暫存,待桶裝滿后,統一倒入污水處理站化學原料藥高濃度廢水儲池,并在水質分析檢驗廢液處理記錄上登記。

2.4       總磷的測定

2.4.1     工作曲線的繪制(每月繪制一次)

2.4.1.1    750mL具塞磨口刻度管分別加入0.0mL0.50mL1.00mL3.00mL5.00mL10.00mL15.00mL磷標準工作溶液,對應的磷含量為0ug1ug2ug6ug10ug20ug30ug。加水至25mL

2.4.1.2    向每只刻度管中加入4mL過硫酸鉀溶液,將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽鍋中加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時,保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標線。

2.4.1.3    分別向佮份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s后加入2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

2.4.1.4    室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水作參比,測定吸光度。扣除0.0mL那只刻度管對應的吸光度后,對應相應的磷含量繪制工作曲線。

2.4.2     水樣的測定

2.4.2.1    空白試樣:取25mL純化水于50mL具塞磨口刻度管中,按4.5.1工作曲線繪制中的試劑滴加步驟,加入相同體積的試劑。

 

2.4.2.2    25mL待測水樣于50mL具塞磨口刻度管中,按4.5.1工作曲線繪制中的試劑滴加步驟,加入相同體積的試劑。取水樣時應仔細搖勻。

2.4.2.3    測定吸光度。將待測水樣的吸光度扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查得磷的含量。

2.4.2.4    計算公式:C=m/V       

                      式中:    m—測得的試樣的含磷量,單位ug

                                    V測定用試樣體積,單位mL

2.5       懸浮物的測定

2.5.1      用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103℃~105烘干半小時后取出置干燥器內冷卻至室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。用純化水濕潤濾膜。

2.5.2      將軟管一端連接抽濾機進氣口,一端連接過濾器的出氣口,開啟抽濾機。

2.5.3      量取充分混合后的試樣100mL倒入漏斗。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL純化水連續洗滌三次,繼續抽濾以除去痕量水分。

2.5.4      停止抽濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在元恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103℃~105下烘干1小時后移入干燥器,使冷卻到室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。

2.5.5      計算公式:C= [(A-B)*106]/V

                      式中:C—水樣中懸浮物濃度,單位mg/L

                                A—懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,單位g

                                B —濾膜+稱量瓶重量,單位g

                              106—單位換算比例

                              V —試樣體積,單位mL

2.6      檢驗完畢后,應對使用完的玻璃儀器進行清潔。

2. 7      一般的玻璃儀器(如燒杯,錐形瓶等):先用毛刷蘸自來水刷洗除去可溶性物質及表面的灰塵,然后用洗衣粉水溶液刷洗,再用自來水蕩洗,最后用純化水沖洗3次。

2.8      精密或難洗的儀器(如滴定管、移液管等):先用自來水沖洗一下,控去水,再浸泡于洗液中,然后用自來水沖洗,最后用純化水沖洗3次。

2.9     刷洗儀器時,應先將手洗干凈,避免手上的油污沾在儀器壁上,增加洗滴難度

2.10    一個洗滌好的玻璃儀器應以不沾油污、不掛水珠、水不成股下流為標準。

2.11     清洗完后的玻璃儀器倒扣在晾干架上晾干

2.12      檢驗完畢后,關閉各設備電源,關閉門窗。

污水處理站水質分析檢驗報表

  

項目

日期

COD(mg/L)

pH

總磷(mg/L)

氨氮(mg/L)

懸浮物(mg/L)

備注

調節池

厭氧池

清水池

調節池

厭氧池

清水池

清水池

清水池

清水池

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

清水池排放標準:COD(mg/L)≤100mg/l;pH:6--9;總磷≤0.5mg/l;氨氮≤15mg/l;懸浮物≤70mg/l


附件八:

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